гидра онион зеркала

Ссылки на гидру - зеркала гидра сайта рабочие. как зайти на гидру

Перекристаллизация

2 гр. Брома засыпаются в 5 литров растворителя Б (Бромкетон-4) и при перемешивании прилейте в раствор 0.2 мл растворителя К (Кетон-4) и ещё немного перемешайте. Отделите верхний слой и помещайте его в морозилку.

Приливайте так, пока концентрация раствора не станет 0.5-0.6 от обьема.

Далее остаётся залить это дело метиламином и перегнать.

Есть несколько путей получения кетона

1.\Приливание метиламина прямо к БК4 при перемешивании.

Но перегонять будете часа 4-5 при небольшой температуре.

2.\Приливание метиламина в ацетон.

В ацетоне растворяется около 80% метиламина и добавляется некоторое кол-во воды. По мере добавления воды бромкетон (который в воде) выпадает в осадок и становится гидрохлоридом.

3.\Приливание метиламина к ДХМ.

Используется для получения уксусного ангидрида. Пропорции будут те же. Растворитель в котором будет находится раствор будет 100% дихлорметан.

4.\Приливание метиламина непосредственно к пропиофенону.

К полученному раствору приливают раствор, который содержит в себе пиразины (наиболее активный натрий-карбонат), нужный процент которого можно вычислить из пропорции 50 г пиразина растворяем в 1 литре воды.

Растворитель при этом нагревать нельзя. Помещаем раствор в морозилку. При добавлении воды в раствор, он выпадает в осадок и становится пиразином.

5.\Фильтрация от растворителя.

К фильтрату приливают охлаждённый раствор метиламина в ацетоне. В осадок выпадает гидрохлорид. Реакция проходит без осадка и чистого продукта.

6.\Кристаллизация

Кристаллизация происходит при 200 градусах по цельсию. Осадок выпадает в виде игольчатых кристаллов. Кристаллы можно промыть небольшим количеством ацетона до белого цвета и высушить.

Условия проведения реакций

1.\Бромкетон (соляная кислота) должен быть охлаждён до комнатной температуры и не более 10 градусов по цельсию.

2.\В растворителе должно быть чуть больше растворённого в нём брома.

3.\Самый лучший растворитель это ацетон. Поэтому берём именно его.

4.\Кристаллизация невозможна, если РМ слабоядовита (pH > 7).

5.\Если продукт плохо растворяется, его нужно перелить в другую посуду.

6.\Приливание большого кол-ва ацетона к РМ приводит к перекристаллизации.

Примеры реакций

1) БК-4 - 15 гр. Брома растворяется в 100 мл. растворителя (Бромкетон-4).

Приливается 50 мл. растворителя Б. Мешают, трясут, выливают через тряпку в раствор. Далее опять перемешивают. До тех пор пока не начнут выпадать белые кристаллы.

2) БК-4 - 50 гр. Брома растворяется в 200 мл. ацетона.

Приливается 100 мл. ацетона. Мешают, трясут, выливают через тряпку в раствор.

3) БК-4 - 100 гр. Брома растворяется в 200 мл. растворителя.

Приливается 50 мл. растворителя Б. Мешают, трясут, выливают через тряпку в раствор.

4) БК-4 - 150 гр. Брома растворяется в 150 мл. ацетона.

Приливается 100 мл. ацетона. Мешают, трясут, выливают через тряпку в раствор.

5) БК-4 - 200 гр. Брома растворяется в 20